總氮是指水體中各種形態(tài)氮的總含量。水體中氮含量的增加會造成生物和微生物類的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體質(zhì)量惡化,出現(xiàn)富營養(yǎng)狀態(tài)。因此,總氮含量是控制水質(zhì)質(zhì)量的重要指標之一。目前,國內(nèi)通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)測定水質(zhì)中總氮含量,該方法具有操作簡單、試劑用量少、快速、設(shè)備簡單、易得等優(yōu)點。
1.水質(zhì)總氮檢測常見問題有哪些?
主要問題:
問題一:存在大量的鈣、鎂離子時,對該方法測定有嚴重干擾,造成總氮測定結(jié)果嚴重高,而不適用。
問題二:測定成分復雜,色度較高且銨氮含量相對較高的地表水時,由于受到某些因素的影響,有時會出現(xiàn)水樣中凱氏氮和硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮的測試結(jié)果總和大于總氮測詞結(jié)果的現(xiàn)象。
問題來源:
第一:由于在總氮消解過程所使用的消解液為堿性過硫酸鉀,堿性過硫酸鉀中的堿易上水樣中溶解態(tài)氨及部分無機銨鹽以氨氣形式結(jié)合揮發(fā)逸出;
第二:由于消解時間不夠,一些難降解的有機態(tài)氮只部分轉(zhuǎn)換成硝酸鹽氮而造成總氮測試結(jié)果偏低;
第三:采用蒸汽消毒器時,溫度難以控制,易造成消解溫度低于123℃,造成消解溫偏低。
改進措施:
(1)采用硼酸-氫氧化鈉為掩蔽劑以消除水體中鈣、鎂離子對測定的干擾。
(2)通過加入硼酸-氫氧化鈉溶液形成緩沖體系,降低了消解液的堿性,抑制了氨氮揮發(fā)造成的損失,同時,通過延長消解時間來提高過硫酸鉀的氧化率。
(3)過安裝調(diào)壓器,使消解溫度易于控制,提高總氮測定方法的穩(wěn)定性。
2.總氮測定基本注意事項
(1)選用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用壓力蒸汽消毒器時,應等自然冷卻后才能開閥放氣,以免比色管塞蹦出;使用壓力蒸汽消毒器時,應配備調(diào)壓器,便于溫度調(diào)控。
(2)所用玻璃器皿先用濃度(1+ 9)鹽酸浸洗后,然后用自來水沖洗后,再用無氨水沖洗。
(3)總氮測定時必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑,且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進行空白檢驗,當空白吸光度大于0.05時,最好提純經(jīng)檢驗合格后再使用。
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