總有機碳分析儀是通過測定樣品中碳的含量來表達其含有有機物數(shù)量的一種分析儀器,廣泛應用于水質(zhì)監(jiān)測、化工、醫(yī)藥以及新能源等各個領域。其測量結(jié)果的準確性直接關系到樣品檢測的可靠性,所以,掌握正確的使用方法和維護技巧,不僅能確保數(shù)據(jù)準確,還能顯著延長儀器壽命。
1.總有機碳分析儀操作準備工作
開機前檢查是確保總有機碳分析儀正常運行的第一步。檢查內(nèi)容包括:稀釋水、冷凝水瓶、酸的量是否充足;排水桶和加濕器中的水位是否正常;B型鹵素脫除器內(nèi)試劑的有效性。需注意:干燥管試劑變白、除鹵管試劑變成紅褐色說明藥品失效,應及時更換。
日常使用中,用戶可通過下方的方法觀察氣路的狀態(tài),來初步判斷總有機碳分析儀是否工作正常。
注射器:正常吸樣時頂端將注滿水,如果有氣泡則有漏氣,可檢查注射器及八通閥部分排除故障。
IC反應罐:正常狀態(tài)下IC反應器內(nèi)有氣泡自下而上產(chǎn)生,如無法看到氣泡,首先檢查其內(nèi)是否有液體,若無可執(zhí)行IC反應液再生;其次檢查超純水阱及防倒流阱內(nèi)是否有太多水,如有上述現(xiàn)象則說明有氣路漏氣或阻塞。
加濕器:內(nèi)應有合適的水量,且不應有氣泡冒出,若有氣泡可檢查接口位置是否松動,緊固即可。
廢液罐:正常狀態(tài)下應有10cm以上水量,且不應有氣泡冒出,如在水量正常情況下,一直有氣泡冒出,則說明后面氣路堵塞,可重點檢查濾膜及CO2吸收瓶部分排除故障;如測樣不出峰或出峰明顯減小,可通過對折CO2吸收瓶氣管并觀察廢液罐是否有氣泡冒出的方法判斷氣路是否有漏氣。
2.總有機碳分析儀操作流程
(1)軟件啟動與參數(shù)設置
啟動TOC操作軟件,選擇與燃燒管一致的操作模式。設置加熱爐升溫參數(shù),等待總有機碳分析儀升溫至設定溫度(液體燃燒柱850℃或固體燃燒柱950℃),氧氣壓力達到0.2mpa,氣體流量穩(wěn)定在200ml/min時開始測定。
(2)標準曲線校準
測定標準曲線前,預先設置好取樣量及取樣次數(shù),編排測定列表。先進行空白值測定和條件化測定(Run in),再進行樣品測定。液體模式下選擇自動進樣,進入樣品前需清洗酸管道兩次;固體模式下選擇半自動進樣。樣品測定完成后,及時導出保存數(shù)據(jù)。
(3)樣品測定
將預處理后的水樣放入樣品盤對應位置,在軟件中設置樣品編號、稀釋倍數(shù)等參數(shù)。啟動分析程序后,總有機碳分析儀自動完成進樣、氧化、檢測等過程。對于含高濃度無機碳的樣品,儀器會先測定總碳(TC),再酸化吹除無機碳后測定總無機碳(IC),通過TOC=TC-IC計算得出結(jié)果。
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